Laserablationsunterstützte Mikromuster-Siebdruck-Transduktionselektroden für Sensoranwendungen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 6928 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Arbeit stellen wir eine einfache Methode zur Herstellung mehrerer kapazitiver Transduktionselektroden für Sensoranwendungen vor. Zur Herstellung der Elektroden wurden mit einer werkstattüblichen Lasergravurmaschine Linienbreiten bis zu 300 µm auf Polymethylmethacrylat (PMMA)-Substrat erzeugt. Die mit dem Laserablationsverfahren hergestellten Geometrien wurden durch optische Mikroskopie auf Konsistenz und Genauigkeit charakterisiert. Später wurden die Geometrien mit einer mit funktionalem Polymer und poröser Zellulose dekorierten Sensorschicht zur Feuchtigkeitsmessung beschichtet. Die resultierenden Sensoren wurden bei verschiedenen relativen Luftfeuchtigkeitsniveaus (RH) getestet. Im Allgemeinen erzielten die Sensoren mit Empfindlichkeiten im Bereich von 0,13 bis 2,37 pF/% RH eine gute Erfassungsreaktion. Unter Umgebungsbedingungen wurde bei allen hergestellten Sensoren eine Reaktionszeit von 10 s festgestellt. Darüber hinaus zeigen experimentelle Ergebnisse, dass die Empfindlichkeit der hergestellten Sensoren stark von der Geometrie abhängt und durch Änderung der Elektrodengeometrie eine bis zu fünffache Empfindlichkeitssteigerung mit derselben Sensorschicht erreicht werden kann. Die Einfachheit des Herstellungsprozesses und die höhere Empfindlichkeit, die sich aus den Elektrodendesigns ergibt, dürften die Anwendung der vorgeschlagenen Elektroden nicht nur in Luftqualitätssensoren, sondern auch in vielen anderen Bereichen wie Berührungs- oder Tastsensoren ermöglichen.

In der Literatur wurde über zahlreiche Herstellungstechniken berichtet, um die Transduktionsschemata für Sensoren zu bilden, die neue Funktionalitäten, überlegene Gerätereaktionen und Fähigkeiten erreichen. Allerdings erfordern die meisten Techniken komplizierte Prozesse und kostspielige Anlagen zur Herstellung solcher Sensoren. Beispielsweise erfordert der herkömmliche Photolithographieprozess mikroelektromechanischer Systeme (MEMs), bei dem es sich um einen Top-Down-Ansatz zur Herstellung von Sensorelektroden handelt, einen Reinraum- und chemischen Ätzprozess1,2. Der Gesamtprozess führt zu Chemikalienverschwendung, wirft Umweltprobleme auf3,4,5 und eine individuelle Anpassung des Elektrodendesigns ist oft teuer, da die Produktkosten stark vom Maßstab und der Chargengröße der Fertigung abhängen. Daher haben kontaktloses Drucken und Kontaktdrucken, für die kein Reinraum erforderlich ist, in letzter Zeit Interesse für Forschungs- und Entwicklungsaktivitäten geweckt. Der Kontaktdruck wird häufig in der Papierindustrie und in Printmedien eingesetzt. Der Vorteil dieser Druckstrategien ist ihr hoher Durchsatz mit Genauigkeiten von bis zu 50 µm gedruckter Merkmale. Im Allgemeinen nutzen alle Kontaktdruckverfahren die Rolle-zu-Rolle-Technologie, um das Muster auf das Substrat zu drucken6,7,8. Aufgrund der engen Toleranzen und der elastischen Beschaffenheit des Substrats bei hoher Geschwindigkeit und hohem Druck ist die Steuerung der Verbindungsausrichtung jedoch kompliziert. Bei der Produktion großer Stückzahlen sind die Kosten für gedruckte Merkmale durch die Rolle-zu-Rolle-Technologie günstiger als bei der kontaktlosen Druckmethode. Bei kleinen Produktionsmengen oder individuellen Aufdrucken sind die Kosten pro Artikel jedoch viel höher als beim kontaktlosen Drucken. Neben dem kontaktlosen Drucken wird der Tintenstrahldruck aufgrund seiner geringen Investitionskosten und seiner umfassenden Verfügbarkeit häufig für gedruckte elektronische Anwendungen eingesetzt. Darüber hinaus kann im Vergleich zur Rolle-zu-Rolle-Drucktechnologie der kundenspezifische Musterdruck problemlos durchgeführt werden, da Merkmale oder Tinte additiv auf die zuvor gedruckten Merkmale gedruckt werden können. Thermische und piezoelektrische Tintenstrahltechniken erfordern eine Formulierung der Tinte, die mit dem Druckprozess kompatibel sein muss. Tinte verschlechtert sich beim thermischen Tintenstrahldruckverfahren oft, wenn sie aus Material besteht, das anfällig für thermischen Abbau ist. Darüber hinaus kann Tinte mit hoher Viskosität nicht mit piezoelektrischen Tintenstrahldruckern verwendet werden9,10. Siebdruck für einen einfachen laborbasierten Forschungs- und Entwicklungsaufbau scheint eine mögliche Lösung für die Herstellung von Transduktionselektroden zu deutlich günstigeren Kosten im Vergleich zu den oben genannten Herstellungsprozessen zu sein. Für den Siebdruck ist eine Schablone erforderlich, und obwohl der Prozess einfach ist, stellt die kostengünstige Anpassung der Transduktionselektroden ein großes Problem dar, und bei diesem Prozess muss eine große Menge Tinte auf dem Netz verteilt werden. Um die oben genannten Probleme zu umgehen, scheint ein einfacher Laserablationsprozess für den Siebdruck leitfähiger Tinte ein einfacherer Weg für die Herstellung von Transduktionselektroden zu sein. Der Laserablationsprozess einer kommerziellen Laserschneidmaschine ermöglicht nicht nur die einfache Implementierung von Transduktionselektroden, sondern erzeugt im Vergleich zum herkömmlichen Siebdruck von Tinte auch weniger Tintenabfall. In dieser Arbeit werden gedruckte kapazitive Strukturen zur Erfassung des elektrochemischen Verhaltens des Analyten durch Laserablationstechnik gebildet. Der Vorteil kapazitiver Sensoren besteht darin, dass sie wenig Energie verbrauchen, weniger anfällig für Strahlung sind, eine gute Empfindlichkeit aufweisen und eine schnelle Reaktion ermöglichen11,12,13,14,15,16. Das bekannteste Design zur Messung der kapazitiven Reaktion sind Parallelplattenelektroden (PP), bei denen die elektrischen Anschlüsse durch ein dielektrisches Material isoliert sind17,18. Für Sensoranwendungen und insbesondere in kapazitiven Dünnschichtsensoren sind interdigitale Elektroden (IDEs) möglicherweise die am weitesten verbreiteten Elektroden, vor allem aufgrund ihres einfachen Designs sowie ihrer analytischen und numerischen Modellierung19,20,21,22.

Die Grundkomponenten eines elektrochemischen Sensors sind die Sensorschicht, Transduktionselektroden und das Substrat. Die Sensorschicht zieht den Analyten durch chemische Adsorption an, wodurch das vom Ausleseschaltkreis erfasste elektrische Signal erzeugt wird. Die Adsorptionsrate bestimmt die Reaktion des Sensors, wobei der Desorptionszyklus auf die Wiederherstellung der Sensorschicht zurückzuführen ist. Die Sensorschicht kann eine Einzelschicht, eine Doppelschicht oder eine Verbundschicht sein. Ein typisches Sensorlayout ist in Abb. 1 dargestellt. Transduktionselektroden können unterschiedliche Formen oder Geometrien haben, z. B. indigitiert oder mäanderförmig, die das verbesserte Signal für kapazitive und ohmsche Erfassungsschemata liefern23.

(a) Typischer Sensormechanismus eines elektrochemischen Sensors. (b) Geometrische Formen von Transduktionselektroden.

Die kapazitive Messung wird üblicherweise für Feuchtigkeitssensoren mit Referenzkondensatoren verwendet, um die Drift aufgrund thermischer Interferenzen zu verringern. Allerdings sind diese Geräte aufgrund der Einbeziehung zusätzlicher Komponenten24,25 komplex. Andere Methoden wie das Erhitzen des Substrats werden ebenfalls verwendet, um die Erholungszeit solcher Sensoren zu verkürzen oder zu verlängern26. Dennoch kann mit der richtigen Auswahl der Sensorschichten, der Elektrodengeometrie und des geeigneten Substrats ein empfindlicher und hochempfindlicher Umgebungssensor hergestellt werden, der bei Raumtemperatur mit geringer oder minimaler Sensordrift und ohne die Notwendigkeit zusätzlicher Komponenten arbeitet27,28.

Die Herstellung der Transduktionsschemata auf dem Substrat erfordert ein kompliziertes Verfahren und hängt häufig von den verfügbaren Ressourcen ab. Aufgrund der aktuellen Situation der COVID-19-Pandemie sind die meisten Produktionsanlagen entweder nicht zugänglich oder geschlossen29. In diesem Szenario können auf MEMs30,31,32, Tintenstrahldruck33,34,35 und Kontaktdruckverfahren36,37,38 basierende Sensorherstellungstechniken teuer oder unzugänglich sein. Allerdings kann eine einfache Laserablationstechnik unter Verwendung des Desktop-Laserschneiders \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\) verwendet werden, um die Transduktionsschemata für die Realisierung des Umgebungssensors durch Siebdrucken der leitfähigen Tinte im Inneren herzustellen die abgetragenen Spuren.

Eine systematische Methodik, gefolgt von der Verfolgung der in Abb. 2 hervorgehobenen Schritte, führte zur Herstellung laserablatierter mikrostrukturierter Merkmale mit einer durchschnittlichen Breitenauflösung von etwa 290 \(\upmu\)m. Tabelle 1 zeigt die Variation in den experimentellen Daten der gemusterten Merkmale.

Schritte zur laserablatierten mikrostrukturierten Sensorherstellung.

Der Mikrokanal wird durch den Laserablationsprozess aufgrund der Absorption der durch den Laserstrahl induzierten Energie gebildet. Wenn der Laserstrahl mit dem Werkstück interagiert, trägt er die Oberfläche des Werkstücks ab. Die Ablationsrate hängt von der Leistung, Geschwindigkeit des Lasers, der Wellenlänge der Strahlung sowie den physikalischen und optischen Eigenschaften des Materials ab. Die Auflösung des Mikrokanals kann durch sorgfältige Auswahl der oben genannten Parameter optimiert werden. Wir haben jedoch die Standardparameter des Ablationsprozesses verwendet, um die Mikrostrukturierung und die Herstellung von Mikrostrukturen zu vereinfachen, die zur Messung der Feuchtigkeit verwendet werden können. In unseren Experimenten verwendeten wir 100 % Laserleistung und 100 % Geschwindigkeit für die Lasergravur auf einer 3 mm dicken Polymethylmethacrylatplatte. Abbildung 3 zeigt, dass für gekrümmte Bereiche die Auflösung des strukturierten Mikrokanals beeinträchtigt war. Der Grund für die Verschlechterung der Auflösung liegt in der geringeren Geschwindigkeit des Lasers im Vergleich zum geraden Merkmal. Der X-Y-Tisch des Laserscankopfes verwendet aufeinanderfolgende geradlinige Interpolation und Offsets, um den nächsten Laserpunkt für eine gekrümmte Geometrie auf dem Werkstück zu interpolieren. Aufgrund dieser Interpolation von Punkten für einen gekrümmten Bereich ist die Geschwindigkeit langsam und aufgrund der längeren Laserbelichtung an einer bestimmten Position wird mehr Fläche abgetragen. Optische Bilder der gekrümmten und geraden Merkmale, die die Unterschiede in den Linienbreiten darstellen, sind in Abb. 3 dargestellt.

Optische Bilder von laserablatierten Transduktionsmerkmalen. (a) Gerades Profil, (b) Elektrodenabstand mit geradem Profil, (c) gebogenes Profil und (d) Elektrodenabstand mit gebogenem Profil.

Maßnahmen, die durchgeführt wurden, um die Größe der suspendierten Partikel zu verringern und die Aktivierungsstellen zu vergrößern, sind aus den Rasterelektronenmikroskopbildern in Abb. 4 ersichtlich. Das Bild in Abb. 4b zeigt die Gesamtverteilung der Cellulose nach Nassmahlen und Zentrifugieren und Ultraschall.

REM-Bilder einer mit Zellulose dekorierten Sensorschicht. (a) Dekorierte Zellulose vor der Ultraschallbehandlung. (b) Dekorierte Zellulose nach Ultraschallbehandlung.

Die Sensorschicht basiert auf biologisch abbaubarer Tinte, die hauptsächlich aus Zellulose, Polyethylendioxythiophen: Polystyrolsulfonat (PEDOT:PSS)39,40 und mit Polyvinylpyrrolidon (PVP) beschichteten Silbernanopartikeln41,42 besteht. Silbernanopartikel (SNPs) sind für ihre antimikrobiellen Eigenschaften bekannt, da in medizinischen Anwendungen Silberkatheter und silberbeschichtete Katheter zur langsamen Injektion von Lösungsmitteln verwendet werden und gleichzeitig antiseptische Eigenschaften bieten. Da die Nanopartikel außerdem mit PVP beschichtet sind, ist das Risiko einer Toxizität und einer Oxidation geringer43,44,45. Andererseits ist Zellulose ein guter natürlicher Isolator, der häufig als dielektrisches Material verwendet wird. Es wurde in vielen Anwendungen als Substrat für leitende und nicht leitende Anwendungen eingesetzt46,47.

Die Sensoreigenschaften hängen von der Änderung der elektrischen Eigenschaften der Sensorschicht ab, die einen gleichmäßigen Sensorbereich über den Transduktionselektroden bildet. Sobald die Sensorschicht Feuchtigkeit ausgesetzt wird, ändert die poröse Struktur der mit Zellulose dekorierten PEDOT:PSS- und PVP-beschichteten SNP-Schicht ihre Kapazität während der Adsorptions- und Desorptionszyklen. Anschließend wird die Kapazitätsänderung für verschiedene Luftfeuchtigkeiten aufgezeichnet. Alle Sensoren wurden mit einer anfänglichen relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % getestet, da dies die vorherrschende Umgebungsbedingung für die Durchführung der Feuchtigkeitsmessungen war. Die Messungen wurden mit Hilfe des Präzisions-LCR-Messgeräts LCR-6000 von GW INSTEK durchgeführt, indem die wählbaren Frequenzen zwischen 100 Hz und 2 kHz abgetastet wurden, wie in Tabelle 2 aufgeführt. Die Formulierung der Sensorschicht mit der Zugabe von PVP-beschichteten SNPs sorgte für sterische Stabilität . Die sterische Stabilität ist im REM-Bild deutlich zu erkennen, da die Cellulosefasern gut über die Region verteilt sind. Nicht nur die Messwerte sind stabil, auch die Schwankung des Kapazitätswerts der vorbereiteten Sensoren bleibt innerhalb der Standardabweichung von 0,52 pF. Als in unseren Experimenten nur die leitfähige Mischung aus PEDOT:PSS und Zellulose auf die Transduktionselektroden aufgeschleudert wurde, waren die kapazitiven Messwerte der hergestellten Sensoren aufgrund der hochleitfähigen PEDOT:PSS-beschichteten Schicht nicht stabil. Das Mischverfahren und die Zugabe von PVP-beschichtetem SNP verringerten nicht nur die Leitfähigkeit der Sensorschicht, sondern sorgten auch für eine Antiagglomerationseigenschaft der vorbereiteten Sensortinte. Wir stellten fest, dass die Kapazitätsschwankung bei allen Transduktionsgeometrien im Durchschnitt abrupt war, ohne dass ein PVP-beschichteter SNP-Sterialstabilisator einbezogen wurde.

Die Ergebnisse der Feuchtigkeitsreaktion mit den Transduktionsgeometrien sind in Abb. 5 hervorgehoben. Die höchste Reaktion wurde mit einer mäanderförmigen Elektrodenkonfiguration mit einer Empfindlichkeit von 2,37 pF/% RH aufgezeichnet, während die niedrigste Reaktion mit der Spiralkonfiguration der Erzfeinde von 0,13 pF/% auftrat. RH. Bei einer relativen Luftfeuchtigkeit über 80 % kam es bei der Mäander-Elektrodenkonfiguration im Vergleich zur anderen geometrischen Konfiguration zu einem starken Anstieg der kapazitiven Reaktion. Serpentinen-, Interdigital- und benutzerdefinierte Muster haben nicht nur eine gute Empfindlichkeit gezeigt, sondern auch einen allmählichen Anstieg der kapazitiven Reaktion in Bezug auf die relative Luftfeuchtigkeit. Daher können diese Konfigurationen für praktische Bereiche der Feuchtigkeitsreaktion ausgewählt werden. Der Grund für die Variation der Transduktionsreaktion liegt in der unterschiedlichen Dichte der Messelektroden und Wendepunkte in den Geometrien. Diese Änderungen führen zu einem Unterschied im elektrischen Feld, das von den jeweiligen Geometrien erzeugt wird, und zeigen somit Änderungen in der Kapazität jeder Geometrie.

Feuchtigkeitsreaktion von strukturierten Sensoren für (a) Archemedies-Spirale, (b) Mäander, (c) Serpentin, (d) Interdigital, (e) rechteckige Spirale und (f) kundenspezifisches Design.

Die Empfindlichkeit des Sensors ist definiert als das Verhältnis der Differenz der Kapazität bei einem bestimmten relativen Feuchtigkeitsgrad, bezeichnet durch \(\hbox {C}_{\mathrm{RH}}\) und der Basiskapazität (\(\hbox {C }_{\mathrm{RHo}}\)) des Sensors dividiert durch die Basiskapazität des Sensors. Gleichung 1 gibt mathematisch die Empfindlichkeit des Sensors an.

Tabelle 3 zeigt die Empfindlichkeiten der verschiedenen Transduktionsschemata. Aus den Empfindlichkeitswerten geht hervor, dass der Erfassungsgradient stark von der Transduktionsgeometrie abhängt. Bei bestimmten Sensoranwendungen kann die gleiche Sensorschicht mit einer bestimmten Geometrie bessere Ergebnisse liefern.

Tabelle 4 und Abb. 7 zeigen die Reaktions- und Erholungszyklen aller strukturierten Sensoren. Für jeden Zyklus werden Reaktionszeit und Erholungszeit des Sensors berechnet. Die Reaktionszeit ist grün und die Wiederherstellungszeit rot hervorgehoben. Mit Ausnahme der Mäandergeometrie haben alle anderen hergestellten Sensoren eine Reaktionszeit von weniger als 1 s, was eine schnelle Anwendung zur Feuchtigkeitsmessung verdeutlicht. Allerdings lagen die gesamten Erholungszeiten bei allen Geometrien unter 6 Sekunden. Eine genauere Betrachtung der Behälterempfindlichkeiten aller Transduktionselektroden, wie in Abb. 6 dargestellt, zeigt, dass die Mäander-Transduktionselektrodengeometrie im Vergleich zu den anderen Transduktionselektroden eine außergewöhnlich hohe Empfindlichkeit im Feuchtigkeitsbehälter von 90–100 % aufweist. Aufgrund dieses Effekts ist die Gesamtempfindlichkeit der Mäandergeometrie im Vergleich zu den anderen Geometrien höher. In Anbetracht dieses Faktors und der allmählichen Zunahme der Transduktionsreaktion von Interdigital-, Serpentinen-, Rechteck- und benutzerdefinierten Geometrien ist es offensichtlich, dass sie in unserem Fall gut für die Feuchtigkeitsmessung geeignet sind.

Bin-Empfindlichkeiten aller sechs Transduktionselektroden.

Reaktions- und Wiederherstellungszyklus von strukturierten Sensoren für (a) Mäander, (b) Archimedische Spirale, (c) Serpentin, (d) Interdigital, (e) rechteckige Spirale und (f) kundenspezifisches Design.

Abbildung 8 zeigt den Adsorptions- und Desorptionszyklus strukturierter Sensoren. Wir haben festgestellt, dass es in der gesamten Geometrie eine Hysterese zwischen dem Adsorptions- und Desorptionszyklus der strukturierten Elektroden gibt. Bei bestimmten Geometrien ist die Hysterese jedoch im Vergleich zu anderen Geometrien gering. Der Grund für die Hysterese ist auf zwei Faktoren zurückzuführen. Der erste Grund liegt in der porösen Beschaffenheit der Zelluloseschichten auf der Sensorschicht, die die Wassermoleküle während des Desorptionszyklus einfängt. Es ist offensichtlich, dass die kapazitive Reaktion für die Desorption über den Adsorptionszyklus hinausgeht und die hohe Wahrscheinlichkeit des Einfangens von Wassermolekülen darstellt.

Der andere Grund ist die allmähliche Abnahme des Feuchtigkeitsniveaus im Desorptionszyklus im Vergleich zum Adsorptionszyklus, der eine steile Änderung des Feuchtigkeitsniveaus mit sich bringt. Da die Reaktion des DHT22-Sensors aufgrund des plötzlichen Anstiegs der Luftfeuchtigkeit in der Kammer stärker ansteigt, gibt es in der Reaktionsphase des Sensors eine größere Hysterese als in der Erholungsphase, wo die Hysterese seit der Kammer niedrig ist Die Luftfeuchtigkeit ist in dieser Phase langsamer. Es wird erwartet, dass eine präzise Messkammer die Hysterese zwischen der Reaktions- und Erholungsphase der siebgedruckten Sensoren verringern kann. Es kann festgestellt werden, dass in den meisten Fällen die Ausgangsfeuchtigkeit der Kammer am Ende der Messung etwas höher war und die Siebdruckreaktion am Ende ebenfalls etwas höher war, was zeigt, dass eine hohe Korrelation der Feuchtigkeitsmessung der Sensoren besteht auch bei geringfügigen Abweichungen der Luftfeuchtigkeit.

Adsorptions- und Desorptionszyklus von strukturierten Sensoren für (a) Mäander, (b) Archimedes-Spirale, (c) Serpentin, (d) Interdigital, (e) rechteckige Spirale und (f) kundenspezifisches Design.

In der vorangehenden Diskussion wurden die Ergebnisse der Empfindlichkeit, Hysterese, Reaktion und Wiederherstellung verschiedener Transduktionsschemata für die Feuchtigkeitsmessung vorgestellt. Hierbei ist zu beachten, dass die Empfindlichkeit der Mäanderelektrode bei allen hergestellten Sensoren höher war, der Ansprech- und Erholungszyklus jedoch bei allen Geometrien am niedrigsten war. Darüber hinaus gab es einen deutlichen Anstieg des Kapazitätswerts oberhalb von 80 % relativer Luftfeuchtigkeit, was auf eine stark nichtlineare Beziehung zwischen der Luftfeuchtigkeit und der jeweiligen kapazitiven Reaktion hinweist. In dieser Hinsicht scheint die vielversprechendste Elektrodenkonfiguration entweder eine Serpentinenform oder ein benutzerdefiniertes Muster zu sein, da dies die einzigen Geometrien waren, die bei allen hergestellten Geometrien gute Empfindlichkeiten und eine geringere Nichtlinearität lieferten.

Beim Laserritzen handelt es sich um eine Methode zur Erzeugung hoher Laserleistung, um Merkmale oder Schnitte auf der Oberfläche des Substrats zu erzeugen. In einer mechanischen Werkstatt wird die Lasermaschine zum Schneiden verschiedener Materialien unterschiedlicher Dicke verwendet, um 2D-Schneiden und Gravieren durchzuführen. Der Hauptzweck besteht darin, das digitale Design so umzuwandeln, dass es einem Laserpfad folgt, der entweder zum Schneiden oder Gravieren verwendet werden kann. Die Tiefe des Schnitts hängt von den Einstellungen der Laserleistung, der Lasergeschwindigkeit und davon ab, ob die Punktgröße des Lasers auf das Substrat fokussiert ist. Andererseits hängt die Breite des Schnitts von der Fokussierlinse, der Laserpunktgeschwindigkeit, der Leistung des Lasers und dem Abstand des Lasers zum Objekt ab. Wenn der Laser so eingestellt ist, dass er richtig auf das Substrat fokussiert, ist die Qualität des Laserschnitts präzise und liegt leicht über der Fokusgröße des Lasers. Die Leistung des Lasers wird beim Fokussieren auf das Substrat in Wärmeenergie umgewandelt und das Material durch lokales Abtragen oder Verbrennen des Materials entfernt, um die digitalen Abdrücke auf dem Substrat zu erzeugen. Beim Laserschneidprozess wird die Schnittbreite oft als Schnittbreite des Laserschneidprozesses bezeichnet. Um die Vorteile des oben genannten Prozesses zu nutzen, haben wir das entworfene Muster auf einfache Weise auf 3 mm dicke Poly(methylmethacrylat) (PMMA)-Platten graviert. Der Druckprozess umfasst die computergestützten (CAD) Entwürfe der Elektrodengeometrie und deren digitale Transformation durch einen \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\)-Laserschneidstrahl auf den PMMA-Platten. Abbildung 9 zeigt den gesamten Herstellungsprozess.

Herstellungsprozess und Transduktionsgeometrien für Transduktionselektroden.

Die Laserablation erfolgte unter Berücksichtigung der Glasübergangstemperatur des Polymersubstrats, der Lasergeschwindigkeit, der Laserleistung und der Z-Höhe des Laserstrahls ohne Optimierung der Schnittfugenbreite. Diese Technik ermöglicht die schnelle Herstellung eines individuellen geometrischen Transduktionsschemas auf dem Substrat. Aufgrund der Art des Prozesses ist kein spezieller Mikrofertigungsprozess erforderlich und die Transduktionselektroden können in einer Werkstattumgebung hergestellt werden. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, dass das Substrat an gekrümmten Oberflächen haftet, da das Polymer nahe seiner Glasübergangstemperatur flexibel wird. Darüber hinaus können die geometrischen Designs problemlos in den Laserschneider exportiert werden, wo der Laser sofort ein- und ausgeschaltet werden kann und die Gravur-/Schneidfunktionen für verschiedene Schichten eingestellt werden können. Die Einschränkung der oben genannten Technik liegt jedoch in der Auflösung des Laserstrahls und der Genauigkeit der Stufen des \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\)-Strahllaserschneiders. In unseren Experimenten verwendeten wir sechs verschiedene geometrische Merkmale, alle mit einem Linienabstand von 400 \(\upmu\)m von der Mitte des Fingers. Sobald die geometrischen Merkmale in die PMMA-Platten eingraviert waren, wurden die Kanten der Platten ausgeschnitten und eine Schablone für den Siebdruck mit leitfähiger Tinte ist für die nächste Stufe des Beschichtungsprozesses mit leitfähiger Tinte bereit. In unseren Experimenten verwendeten wir die Siebdruckfarbe Novacentrix Metalon HPS-021LV (NOVACENTRIX, USA). HPS-021LV ist eine elektrisch leitfähige Silberflockentinte, die für die Erzeugung leitfähiger Spuren auf Substraten wie Papier, PET, Glas, Polyimid und Silizium entwickelt wurde. Die Haupteigenschaften der HPS-021LV-Tinte sind in Tabelle 5 aufgeführt.

Sobald eine ausreichende Menge HPS-021LV auf das PMMA-Substrat aufgetragen wurde, setzt sich die Tinte in den eingravierten geometrischen Merkmalen ab. Später wurden diese geometrischen Merkmale in einem Konvektionsofen erhitzt, um das Lösungsmittel bei 100 \(^{\circ }\)C zu verdampfen, was unter der Glasübergangstemperatur der PMMA-Platte von 105 \(^{\circ }\ liegt. )C. Die thermische Aushärtung der Tinte erfolgte für alle geometrischen Merkmale jeweils für 1 Stunde. Nach dem Aushärtungsprozess wurde die Platte auf Umgebungstemperatur abgekühlt und die überschüssige Tinte durch gleichmäßiges Anritzen der Oberfläche der PMMA-Platten mit einem Ritzmesser entfernt. Da die gravierten Merkmale unterhalb des Niveaus der PMMA-Platten lagen, blieb nach dem Ritzvorgang nur die Tinte zurück, die für die Bildung der Transduktionselektrode erforderlich war, was zu den funktionalen Erfassungsschemata führte. Nach dem Ritzvorgang wurde die Leitfähigkeit der Leiterbahnen durch Durchgangsmessung mit einem Multimeter überprüft. Da bei jeder Art von geometrischem Design die Leiterbahnlängen vom Anschlusspad unterschiedlich waren, variierte die Leitfähigkeit der Leiterbahnen für jedes geometrische Merkmal.

Der Prozess der Tintenherstellung beinhaltet die Synthese ultrafeiner Partikel aus einem amorphen Vorläufer. Zu diesem Zweck wurde eine umfassende Methodik entwickelt. Die Methodik umfasst die folgenden Schritte, wie in Abb. 10 dargestellt.

Der Prozess beginnt mit dem Nassmahlen von 1 g Sigmacell-Zellulose (Produktcode: S3504) vom Typ 20 mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 \(\upmu\)m mit 5 ml entionisiertem Wasser. Das Nassverfahren verbessert die Gesamtpartikelgröße, indem es die Klumpen und Agglomerationen reduziert, die während der Lagerung der Cellulose entstehen. Scherkräfte reduzieren die Partikelgröße und erhöhen so die Partikel pro Gewichtseinheit. Durch die Partikelreduktion vergrößern sich die Aktivierungsstellen. Während des 2-stündigen Mahlvorgangs macht sich die Verringerung der Partikelgröße im Mörtel mit einer Verringerung der Reibung beim Mahlen bemerkbar. Das Nassmahlen wurde durch schrittweise Zugabe von Wasser unterstützt, um die Lösungsmittelmenge während des Prozesses aufrechtzuerhalten.

Prozess der Tintenvorbereitung.

Später wurde die Mischung in das Becherglas überführt und gewogen, um die Lösungsmittelkonzentration in der Mischung aufzuzeichnen. Nach der Gewichtsmessung wurden 50 ml entionisiertes Wasser zugegeben, um den Rührvorgang mit einem Magnetrührer zu erleichtern. Das magnetische Rühren der Mischung sorgte für eine gleichmäßige Homogenisierung der amorphen Feststoffpartikel im Lösungsmittel. Dadurch wird die Gleichmäßigkeit der suspendierten Partikel in der Lösung verbessert. Nach dem Rührvorgang wurde die Mischung auf 100 \(^{\circ }\)C erhitzt, um nach dem Verdampfungsprozess die Lösungsmittelmenge von 5 ml zu erreichen. Ein 1 ml hochleitfähiges Poly(3,4-ethylendioxythiophen)-poly(styrolsulfonat) (PEDOT:PSS), erworben von Sigma Aldrich (Produktcode: 900181), mit einer Konzentration von 0,5–1 Gew.-% PEDOT:PSS in Wasser zusammen mit 0,1 ml mit Polyvinylpyrrolidon (PVP) beschichtetes Silbernanopartikel mit einer Konzentration von 5 mg/ml in Wasser (PVP-beschichtetes AgNP), erworben von NanoComposix, wurden hinzugefügt, um die Leitfähigkeit einzustellen und die sterische Stabilität der Mischung zu gewährleisten und so eine Agglomeration der suspendierten Partikel zu vermeiden. Anschließend wurde die Mischung zweimal für jeweils 5 Minuten einer Sondenbeschallung unterzogen, um eine homogenisierte Mischung aus mit Zellulose dekoriertem leitfähigem Polymer zu erhalten. Nach der Ultraschallbehandlung wurde die Flüssigkeit 30 Minuten lang bei 800 U/min zentrifugiert, um die schwereren Partikel aus der Mischung zu entfernen, indem der Überstand aus der Lösung entfernt wurde. Das erwähnte Verfahren lieferte im Vergleich zum Filtrationsverfahren eine gleichmäßige Konzentration an Zellulosepartikeln. Beim Filtrationsprozess werden nur Partikel ab einer bestimmten Größe aus der Flüssigkeit entfernt. Die Form der Partikel bleibt gleich, während die oben genannte Methode die Partikel zu Flocken oder Nanostäben formt. Diese zweidimensionale Funktion reagiert besser, wenn sie für Gassensoranwendungen verwendet wird48. Sobald die Mischung vorbereitet war, wurde die Lösung auf die Transduktionselektrode gegossen und jede Transduktions-Acrylplatte wurde dann 120 Sekunden lang bei 1000 U/min für jede Art von Transduktionsgeometrie schleuderbeschichtet.

Transduktionselektroden werden üblicherweise in Sensoranwendungen verwendet. Die Elektroden bieten die Möglichkeit, verschiedene Arten von Gasen wie Lachgas, gasförmiges Ammoniak, Feuchtigkeit und viele mehr zu messen49. Um die Leistung verschiedener Elektrodenmuster zu testen, haben wir uns entschieden, mit der am häufigsten gemessenen physikalischen Größe zu arbeiten, nämlich der Luftfeuchtigkeit. Dies lieferte uns eine Grundlage für die Bewertung der Leistungsparameter verschiedener Elektrodenmuster, die in hauseigenen Einrichtungen hergestellt wurden. Da die Luftfeuchtigkeit in Innenräumen recht niedrig und stabil ist, führten wir die Experimente in einer Umgebung durch, in der die Luftfeuchtigkeit kontrolliert werden konnte, um das Verhalten der Elektroden zu überwachen. Daher wurde in einem Kunststoffbehälter eine Umgebung aufgebaut, die mit einem externen Luftbefeuchter verbunden war, in dem die Luftfeuchtigkeit variiert und kontinuierlich überwacht wurde. Der grundsätzliche Aufbau des Versuchsaufbaus ist in Abb. 11 dargestellt.

Aufbau des Versuchsaufbaus.

Der Behälter wurde so gebaut, dass die DHT22-Sensoren und verschiedene Elektrodenmuster darin platziert werden konnten. Um eine homogene Luftfeuchtigkeit im Inneren des Behälters zu erreichen, wurden zwei Acrylplatten horizontal in den Behälter gelegt und mit einem Laserschneider mit Löchern versehen. Die Löcher mit einem Durchmesser von 5 mm waren gleichmäßig über beide Platten verteilt, mit einem Abstand von 15 mm dazwischen und einem Lochversatz von 7 mm zwischen der oberen und unteren Platte. Die untere Platte trug dazu bei, die Feuchtigkeit gleichmäßig zu verteilen, während die obere Platte dazu beitrug, überschüssige Feuchtigkeit aus der Kammer abzuführen. Vier DHT22-Feuchtigkeitssensoren wurden an allen vier Seiten des Behälters so angebracht, dass die Sensoren und die Elektrodensensoren vertikal um die Innenwände des Behälters herum zwischen der Ober- und der Bodenplatte angebracht waren. Dadurch konnten wir gleichzeitig die Leistung aller unterschiedlichen Muster von Transduktionselektrodensensoren bei unterschiedlichen Feuchtigkeitsgraden testen. Die beiden Platten mit Löchern passen in den Behälter, wobei in der Mitte des Behälters ein viel größeres Loch für ein Kunststoffrohr ausgeschnitten ist, das zum Luftbefeuchter führt.

Luftfeuchtigkeit kann leicht mit einem sogenannten Luftbefeuchter erzeugt werden, der kostengünstig ist und dem Benutzer die Möglichkeit bietet, die Luftfeuchtigkeit zu steuern. Der im Experiment verwendete Luftbefeuchter ist ein tröpfchenfreier Ultraschall-Kühlnebelgenerator und verfügt über einen 1,5-l-Wassertank (Kogan Mini 1,5 l-Luftbefeuchter). Der Luftbefeuchter wurde am Boden des Behälters platziert, wobei am Boden ein kreisförmiges Loch ausgeschnitten war, um einen festen Sitz eines 30 mm breiten Rohrs zu gewährleisten, das mit dem Auslass des Luftbefeuchters verbunden war. Um den Behälter auf dem Luftbefeuchter zu platzieren, wurde eine Stützkonstruktion gebaut. Der Luftbefeuchter gibt über ein Rohr Nebel von oben in den Boden des Behälters ab. Jedes Transduktionsmuster verfügt über zwei quadratische, mit Silbertinte gefüllte Pads, die bis zu den Messelektroden selbst reichen. Mit Hilfe von Kupferklebeband wurden kleine Stücke an den beiden Pads befestigt, sodass die dünnen mehradrigen Drähte zur Verbindungsherstellung an das Klebeband angelötet werden konnten. Sobald der Luftbefeuchter beginnt, Feuchtigkeit in den Behälter einzuleiten, beginnen DHT22-Sensoren mit der Messung der Feuchtigkeitswerte und gleichzeitig beginnen die Transduktionselektroden mit der Messung der Feuchtigkeitswerte. Die Luftfeuchtigkeit von DHT22-Sensoren wurde mit Arduino Nano gemessen, das von den kapazitiven Messwerten mit der Nucleo-F446RE-Karte getrennt gehalten wurde. Komponenten des Versuchsaufbaus sind in Abb. 11 gekennzeichnet.

Die Draufsicht auf den Versuchsaufbau zeigt die Position der Transduktionselektroden mit sechs verschiedenen Mustern (Mäander, Interdigital, Serpentin, kreisförmige Spirale, rechteckige Spirale und ein kundenspezifisches Design) und vier DHT22-Feuchtigkeitssensoren, die alle an den Innenwänden des Behälters montiert sind.

In dieser Arbeit haben wir einen Vergleich zwischen sechs verschiedenen Elektrodenlayouts vorgestellt, die mithilfe eines Laserablationsprozesses hergestellt wurden. Es wurde beobachtet, dass abhängig von der spezifischen Anwendung und ihren Anforderungen ein geeignetes Transduktionsschema für Umgebungsfeuchtigkeitssensoren ermittelt werden kann. Für großflächige Sensoranwendungen sind die vorgestellten Designs skalierbar und für Sensoranwendungen geeignet. Das in dieser Arbeit vorgestellte benutzerdefinierte Dreiecksmuster kann ein vielversprechendes Schema sein, wenn die Skalierbarkeit für große Flächen kein Problem darstellt. Die hergestellten Sensoren wurden bei verschiedenen relativen Luftfeuchtigkeitsgraden getestet, die eine gute Sensorreaktion mit Empfindlichkeiten im Allgemeinen von 0,13 bis 2,37 pF/% RH für verschiedene Transduktionsschemata erzielten. Das mäanderförmige geometrische Transduktionsschema wies die höchste Empfindlichkeit unter den hergestellten Sensoren auf. Allerdings gab es einige Nachteile dieser Geometrie, wie z. B. eine geringere Reaktions- und Erholungszeit sowie die damit verbundene Nichtlinearität der kapazitiven Reaktion in Bezug auf die Luftfeuchtigkeit. Die hier vorgestellte Arbeit bietet einen einfachen Ansatz, eine biokompatible Sensorschicht und ein Kompendium von Prozessen zur Herstellung von Sensoren in einem kleinen, kostengünstigen Labor, was während der vorherrschenden COVID-19-Pandemie von großem Vorteil sein kann. Darüber hinaus können die mit dem vorgestellten Herstellungsschema erzielten Ergebnisse auf eine hochauflösende Strukturierungselektrodengeometrie mit einer geeigneten Sensorschicht ausgeweitet werden.

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Diese Arbeit wurde vom Massey University Research Fund (MURF 2019 Grant No. RM21558) unterstützt.

Fakultät für Maschinenbau und Elektrotechnik, SF&AT, Massey University, Auckland, 0632, Neuseeland

Muhammad Asif Ali Rehmani, Kartikay Lal, Ayesha Shaukat und Khalid Mahmood Arif

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MAAR, KL, AS und KMA haben die Forschung entworfen; MAAR und KL führten die Experimente durch und analysierten die Daten; KMA akquirierte Fördermittel, stellte Ressourcen bereit und überwachte die Forschung; MAAR, AS und KL haben den ersten Entwurf geschrieben. Alle Autoren haben das Manuskript gelesen und zu seiner endgültigen Form beigetragen.

Korrespondenz mit Khalid Mahmood Arif.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Rehmani, MAA, Lal, K., Shaukat, A. et al. Laserablationsunterstützte Mikromuster-Siebdruck-Transduktionselektroden für Sensoranwendungen. Sci Rep 12, 6928 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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Eingegangen: 21. November 2021

Angenommen: 14. April 2022

Veröffentlicht: 28. April 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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